等度液相色譜分析儀是一種高效液相色譜儀(HPLC)的類型,它利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對樣品中的化合物進行分離和分析。在等度液相色譜中,流動相的組成和比例在分析過程中保持恒定,因此得名“等度”。
等度液相色譜分析儀的工作原理基于樣品分子在固定相和流動相之間的分配和吸附作用。樣品溶液被注入色譜柱后,樣品中的各組分與固定相發生相互作用。由于各組分在固定相和流動相之間的分配系數不同,它們在色譜柱中的移動速度也會不同,從而實現組分的分離。分離后的組分依次進入檢測器,檢測器將樣品組分的信號轉換為電信號,經過數據處理系統記錄和分析,最終生成分析報告。
等度液相色譜分析儀的組成部分:
一、流動相供給單元
溶劑儲液瓶
存放純水、甲醇、乙腈、緩沖鹽等流動相,配瓶蓋、吸液管路,需避光、密封防止有機相揮發。
吸液過濾頭(砂芯濾頭)
浸泡在溶劑內,攔截流動相中微小雜質,防止堵塞泵頭單向閥,長期使用易積垢需定期超聲清洗。
在線脫氣裝置(脫氣機)
真空脫氣,除去流動相中溶解氣泡,避免壓力波動、基線毛刺、出峰異常;小型簡易機型可省略,依靠超聲手動脫氣。
管路(PTFE/PEEK毛細管)
連接儲液瓶到泵頭,耐腐蝕,輸送流動相。
二、高壓恒流輸液泵(等度核心部件)
等度為單泵單流路,不需要梯度混合閥、多元比例閥,結構比梯度泵簡單。
泵頭組件
包含泵腔、柱塞桿、柱塞密封圈、進出口單向閥;電機驅動柱塞往復運動,提供穩定高壓恒流輸送。
壓力傳感器
實時監測系統壓力,超壓自動報警、停機,保護色譜柱與管路。
purge沖洗閥
大流速快速排出泵內氣泡,日常排氣、清洗泵頭使用。
流量調節模塊
設置0.001–10 mL/min恒定流速,全程配比不變,即“等度”含義。
壓力阻尼器
削弱柱塞往復帶來的流量脈動,穩定基線與壓力。
三、進樣單元(樣品引入模塊)
分手動六通進樣閥、自動進樣器兩種配置,二選一:
1.手動六通進樣閥
定量環:固定體積(5/10/20/50/100μL),精準定量樣品;
閥體轉子密封、進樣針;分載樣、進樣兩個檔位。
2.全自動進樣器(高配機型)
樣品盤、樣品瓶、取樣進樣針;
清洗管路、清洗溶劑瓶,自動潤洗針、定量、進樣;
可選溫控功能,防止易降解樣品變質。
四、色譜分離單元
保護柱
串聯在分析柱前端,攔截樣品強保留雜質、顆粒物,保護昂貴分析色譜柱,內部含短填料與篩板。
分析色譜柱
實現不同組分分離,根據檢測需求選用C18、C8、硅膠、離子交換等填料柱。
柱溫箱
恒溫控制色譜柱溫度(20–60℃可調),消除室溫波動,保證保留時間、峰面積重復性;低溫檢測可配制冷型柱溫箱。
連接PEEK管路、接頭
短細管路,降低死體積,避免峰展寬。
五、檢測器(信號檢測核心)
等度液相常用紫外可見檢測器(UV-Vis),部分配套示差折光、熒光檢測器:
紫外檢測器(主流)
氘燈光源、分光光柵、流通池、光電接收元件;
流通池:流動相攜帶樣品通過,吸收紫外光產生電信號;
波長可調,單波長恒定檢測。
可選配套檢測器
示差折光檢測器(RI):通用型,無紫外吸收樣品檢測;
熒光檢測器(FLD):痕量高靈敏度分析。
六、數據采集與控制系統
信號采集板
將檢測器光信號轉化為電信號傳輸至工作站。
主機控制面板/觸摸屏
設置流速、壓力上限、柱溫、檢測波長、運行時間等參數。
色譜工作站軟件
電腦端配套軟件:實時采集色譜圖、自動積分峰面積、計算濃度、保存圖譜數據、輸出檢測報告。
七、輔助配套配件
過濾裝置:溶劑過濾器、0.45μm水系/有機系濾膜,流動相上機前過濾;
超聲清洗機:流動相脫氣、清洗濾頭、單向閥、進樣針;
廢液收集桶:承接檢測器流出廢液;
扳手、備用密封墊、備用定量環、保護柱芯等耗材備件。